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柱溫對(duì)在線過程氣相色譜儀的分析結(jié)果有何影響

返回列表 來源: 發(fā)布日期: 2022.06.16
柱溫對(duì)在線過程氣相色譜儀的分析結(jié)果有何影響?

柱箱和色譜柱是在線過程氣相色譜儀的重要組成部分。柱溫,即色譜柱所處的溫度(或柱溫箱溫度),是在線過程氣相色譜儀的三個(gè)重要溫度(氣化室溫度、柱溫箱溫度和檢測(cè)器溫度)之一,也是最重要的一個(gè)溫度。

色譜柱溫度高低極大地影響組分出峰快慢和分離情況,也影響柱前端壓力,更重要的是對(duì)物質(zhì)的分離、分析結(jié)果帶來影響。

在線過程氣相色譜儀中,柱溫是影響化合物保留時(shí)間的重要因素。使用中,應(yīng)注意柱溫的選擇,因?yàn)橹鶞仃P(guān)系到:

①色譜柱固定液的壽命。若柱溫高于固定液的最高使用溫度,則會(huì)造成固定液隨載氣流失,不但影響柱的壽命,而且固定液隨載氣進(jìn)入檢測(cè)器,將污染檢測(cè)器,影響分析結(jié)果。

②分離效能和分析時(shí)間。若柱溫過高了,雖然出峰變快分析時(shí)間縮短,但是會(huì)使各組分的分配系數(shù)K值變小,分離度減小;柱溫過低,傳質(zhì)速率顯著降低,雖然能增加分離效果,但是會(huì)延長(zhǎng)分析時(shí)間。

③化合物保留時(shí)間。柱溫越高,出峰越快,保留時(shí)間變小。柱溫變化會(huì)造成保留時(shí)間的重現(xiàn)性不好,從而影響樣品組分的定性結(jié)果。一般柱溫變化1℃,組分的保留時(shí)間變化5%。

④色譜峰峰形。柱溫升高,正常情況下會(huì)導(dǎo)致半峰寬變窄,峰高變高,峰面積不變。但是組分峰高變高,以峰高進(jìn)行定量時(shí)時(shí)分析結(jié)果可能產(chǎn)生變化;反之柱溫降低,則相反。

既然柱溫變化對(duì)分析結(jié)果有重要影響,那么選擇合適的柱溫以及對(duì)柱溫進(jìn)行控制就很重要了。首先,應(yīng)保證柱溫不高于固定液的最高使用溫度(即色譜柱的最高耐受溫度),避免固定液流失而影響色譜柱柱效和使用壽命;其次,選擇合適的柱溫,柱溫的選擇應(yīng)使難分離的兩組分達(dá)到預(yù)期的分離效果,峰形正常而分析時(shí)間又不長(zhǎng)為宜,一般柱溫應(yīng)比試樣中各組分的平均沸點(diǎn)低20-30℃,通過試驗(yàn)決定。 在線過程氣相色譜儀一般不用程序升溫,而是用閥切割、反吹以及輔助柱溫箱、多色譜柱解決復(fù)雜問題。

 

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